权利要求1.一种去除微量反应中高沸点溶剂的减压蒸馏装置,其特征在于该装置所使用的玻璃仪器有尾接管(I)、冷凝管(2)、缓冲球(3)和圆底烧瓶(4),上述的尾接管(I)、冷凝管(2)、缓用萃取的方式,加入一种低沸点溶剂能溶解产品,而不与高沸点溶剂混溶,并能形成两相,将高沸点溶剂分层
该文报道了一种在低温下去除高沸点溶剂的简易实用装置。话不多说,大家先看原理图。图片来源:Org. Process Res. Dev. 操作起来也很简单。装置左侧是蒸馏瓶,放置含有高沸点溶剂的混我们建议将这种溶剂去除方法命名为“cryovap”。02 —结果与讨论如下图1 (Fig. 1)所示,装置非常简单,分别由蒸馏瓶、接收瓶、连接管道组成,蒸馏瓶中为产物与高沸点溶剂的混合物,
>△< 3、减压浓缩是实验室除去溶剂的常规方法,但是DMF作为高沸点溶剂,减压浓缩较困难,可以使用DMF+水=1+蒸馏的方法。因为杂质的沸点高,通过高温蒸馏,产物就成为气体,从而进行分离。而杂质成为馏分留在了蒸馏烧瓶中。需要说明的是温度相差要在二十摄氏度以上
因此必须在抽空之前向接收器中加入少量的相同或辅助助溶剂,以便从设备的两侧去除不可冷凝的气体。作者分别选择了四种溶剂进行蒸馏来评估所述方法的性能:水(100°C),DMF(153°C),DMS以DMSO为例,常规做法选择水洗法和蒸馏法来去除,但是这两种方法有利有弊,在去除高沸点溶剂时又带来新的难题。水洗法VS 蒸馏法水洗法:利用DMSO可溶于水的特点,多次加入水洗涤样品,