未溶解的或含颗粒物的样品溶液会造成堵塞,进样前一定要使用合适的滤膜过滤。☆进样量在分析级色谱中,加到色谱柱上的样品量一般是ug 水平,也可以更少。如果液相色谱柱故障判断
当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或若压力示数在此范围内,可判断柱前流路正常,可接色谱柱入口,等待压力稳定后,示数为色谱柱压力+柱前压;具体柱压力参照色谱柱说明
至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。具体检测步骤:(1)首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否误操作:当压力高于平时压力时首先检查柱温是否设置错误、流动相溶剂是否使用错误(如错将甲醇用成了粘度高的乙腈)、色谱柱是否拿错等误操作。系统堵塞:排除方法问题及误操作后,排查
如果发现系统压力异常高的时候,我们首先断开色谱柱前端,观察压力是否正常。如果恢复正常,堵塞点在色谱柱以及检测器。我们继续将色谱柱取下,用两通代替,如果压同一条件:新色谱柱,C18,5µm,球形,4.6×250mm,100%甲醇,1mL/min,25℃,管路内径0.3mm(0.010″),通常:7MPa。如果柱压高了,先确认出压力升高的组件,有可能是色谱柱也可能是其他组件
假如气体压力至100PSI (6.7 Bar)下列,过虑白头到老一切正常,在查验;(3)把色谱柱出入口端取出,假如工作压力不降低,则是柱头阻塞。解决方式:假如是缓存盐阻塞,④柱内不溶物的形成等。如果当色谱柱堵塞以后我们可以对色谱柱进行修复,首先,使用含盐缓冲液后(如离子对试剂)应用溶解性强的溶剂(如水)进行冲洗。其次,先断开