做甲酯:一般是把氨基酸和醇搅拌降温到零度,再滴加二氯亚砜,完了把冰撤了,收率〉95%!机理:1分别以5种氨基酸为原料,通过在二氯亚砜-甲醇溶液中反应,合成了L-酪氨酸甲酯盐酸盐、甘氨酸甲酯盐酸盐、L-丙氨酸甲酯
>^< 最近准备合成氨基酸甲酯盐酸盐,查阅文献说要先合成二氯亚砜-甲醇溶液,要用四颈瓶(带碱液吸收装置和干燥装置),在冰盐浴下搅拌反应,想请教一下带碱液吸收装置和干燥装置的四颈【摘要】分别以5 种氨基酸为原料,通过在二氯亚砜-甲醇溶液中反应,合成了L-酪氨酸甲酯盐酸盐、甘氨酸甲酯盐酸盐、L-丙氨酸甲酯盐酸盐、L-丝氨酸甲酯盐酸盐、L-苯丙氨酸甲
用前新蒸);2mol/L二氯亚砜.甲醇溶液(自制).1.2二氯亚砜一甲醇溶液的制备在250mL四颈瓶(带干燥和碱液吸收装置)中加入150mL甲醇,冰盐浴冷却至一10以下,应1h后自二、制备方法目前文献报道的氨基酸甲酯盐酸盐合成方法主要有两类:一是氨基酸与氯化氢(HCI)气体、二氯亚砜(SOCl2)或氯化三甲基硅烷(TMSCl)的甲醇溶液反应制得相应的氨基酸甲酯
先将12游离的氨基用Boc保护起来(所得产物14易溶于甲醇),然后与氯化亚砜–甲醇反应,以两步反应总收率77%制得13。这为在醇溶液中溶解性较差的氨基酸的酯化提供了一种高效的新方1)二氯亚砜-甲醇溶液的制备在反应容器中加入150ml甲醇,冰盐浴冷却至-10℃以下,电磁搅拌下滴加21.60ml二氯亚砜,为了避免甲醇和二氯亚砜二者之间的化学反应,应控制滴加速度使