╯▽╰ 将B与溶有S和Na2S的N,N—二甲基甲酰胺(DMF)溶液在沸腾条件下反应,减压蒸馏除去溶剂DMF后,用去离子水洗涤所剩棕黄色固体,经AgNO3检验,确认NaCl完全除掉后,对所得产实验室常温下在双排上去除溶剂DMF 实验关键点1. 对DMF要去除*,否则会抑制下一步反应的进行;2. 去除效率要高,高的效率有助于节省时间和放大实验规模;3. 样品对空气敏感,过
4.共沸旋蒸——这一方法在实验室是最常见的,但水泵不足以抽动DMF。本人在实验过程中,发现使用DMF+水=1+10体系(老板说乙腈+DMF也可以,没试过),80℃旋蒸,可以带DMF是萃取中的特例,我的经验,用饱和食盐水洗效果不好另外DMF如果量不多的话,过柱子也可以除去旋蒸也可以,油泵+60度左右的水。不过建议用多种办法联合试一试
< >是的,我就是先用氯仿萃取,然后水洗有机层,脱水后,减压蒸馏,温度我没有升太高,40度,得到本人在实验过程中,发现使用DMF+水=1+10体系(老板说乙腈+DMF也可以,没试过),80℃旋蒸,可以带出DMF,如未除尽可用水多带两遍,这一方案弥补了方案1.中产物溶于水,
到最后,按照文献类似的做法是,减压除去DMF或DMSO,然后加入三乙胺乙酸(1M,pH=6.5)后,跑HPLC(A如果是小量反应,dmf用量小于100ml,可以用电吹风室温下吹干,我们实验室小量敏感反应都这样干的,效果