一般来说,反应溶剂用量是底物质量的10倍(体积),比如2个反应物加起来1g,那么一般DMF用10mL。淬灭的可以,真空度要好,越容易旋蒸,我一般把旋蒸接上油泵的
近期,Xavier University研究人员在OrganicProcess Research & Development上发表了一篇文章,描述了一种在室温或低温下从真空封闭系统中去除DMSO (189 oC),DMF (153 oC) ,NMP (202 o2.不能析出就加EA萃取,再用饱和食盐水洗有机相多次,根据经验一般洗七八次可以把DMF都洗掉。3.以上两种都不行那就直接旋干,油泵四五十度就能旋掉了。展开7
2.蒸馏——对于耐热的化合物,可以通过蒸馏的方式除去DMF,但温度较高,使用条件受限,起码旋蒸用不了,而减压蒸馏/旋蒸需要高真空油泵才抽的动,有些麻烦。3.共沸::)应该能除掉!bhz_2001(站内联系TA)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分DMF, 但往往会残余很少的DMFxiakexiake(站内联系TA)DMF和水混容得很好啊,如果产物不溶于水
摘要:加水旋蒸可以除去DMF 前言:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)是有机合成中的常用溶剂之一,沸点较高(153℃)。实验室使用时,受条件限制往往难以除去,我在实验过程中多此前,小编为大家介绍过一篇用旋蒸去除DMF的文章(这是不是你处理DMF的表情),当然并不是所有的体系都适合旋蒸。许多目标化合物遇热不稳定,因此需要在更低的加热温度下甚至室温下去除这些高沸点的溶
∩0∩ 今天,我们重点聊一聊流程中的溶剂问题,DMSO和DMF等溶剂由于极性较大,溶解度较好,因此在有机合成中应用广泛。然而,我们不得考虑该类溶剂的另外一个特点,高沸点。小量该类溶剂,我们选择用水洗涤,其室温旋蒸DMSO,DMF,NMP等高沸点如何实现?高沸点溶剂,这是个让各位有机化学同行们又爱又恨的东西。爱它的理由很简单,某些反应非它不行;恨它的理由也很简单,去除